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科普知識(shí)丨差示掃描量熱儀操作指南
更新時(shí)間:2025-02-20   點(diǎn)擊次數(shù):705次

差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimetry, DSC)是一種通過(guò)測(cè)量樣品與參比物之間的熱流差來(lái)分析材料熱性質(zhì)的重要儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、制藥、化工等領(lǐng)域。其操作需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程,以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性并延長(zhǎng)設(shè)備壽命。以下為DSC操作使用的關(guān)鍵要點(diǎn):

差示掃描量熱儀新圖.jpg

上海和晟 HS-DSC-101 差示掃描量熱儀

一、操作前準(zhǔn)備

  1. 儀器檢查:確認(rèn)設(shè)備電源、氣路(如氮?dú)獗Wo(hù)系統(tǒng))連接正常,冷卻裝置(循環(huán)水機(jī)或液氮)處于工作狀態(tài)。

  2. 樣品制備:精確稱量樣品(通常10-20mg),使用專用坩堝,避免氧化或揮發(fā)。樣品需研磨均勻,與坩堝底部充分接觸。

  3. 參比物選擇:空坩堝作為參比物。

二、測(cè)試流程

  1. 校準(zhǔn)程序:使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如銦、鋅)進(jìn)行溫度與熱焓校準(zhǔn),確保儀器基線平穩(wěn)。

  2. 參數(shù)設(shè)置:

  • 溫度范圍:根據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度(通常低于預(yù)期反應(yīng)溫度20℃)和終止溫度。

  • 升溫速率:常規(guī)測(cè)試選擇5-20℃/min,高分辨率測(cè)試建議≤5℃/min。

  • 氣氛控制:氧化性實(shí)驗(yàn)使用空氣,防止分解可選氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

  • 測(cè)試執(zhí)行:將樣品與參比坩堝對(duì)稱放置,啟動(dòng)程序并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)熱流曲線。異常波動(dòng)需立即暫停檢查。

三、注意事項(xiàng)

  1. 安全防護(hù):高溫測(cè)試時(shí)避免觸碰爐體;處理腐蝕性樣品后及時(shí)清理腔體。

  2. 數(shù)據(jù)可靠性:

  • 樣品量過(guò)多會(huì)導(dǎo)致熱滯后,過(guò)少則信號(hào)微弱。

  • 密封不嚴(yán)可能引起揮發(fā)物干擾基線。

  • 每次測(cè)試后需清潔爐體,避免殘留污染。

四、數(shù)據(jù)分析

通過(guò)軟件識(shí)別特征峰(熔融峰、結(jié)晶峰、分解峰等),結(jié)合升溫速率計(jì)算熱力學(xué)參數(shù)。需注意區(qū)分物理變化(如相變)與化學(xué)變化(如分解)的峰形差異。

規(guī)范化的DSC操作不僅能獲得精準(zhǔn)的熱分析數(shù)據(jù),還能有效降低設(shè)備故障率。實(shí)驗(yàn)人員需熟練掌握儀器原理,針對(duì)不同樣品特性優(yōu)化測(cè)試方案,方能使這一技術(shù)工具發(fā)揮最大價(jià)值。




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